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复合氧化物掺杂法制备抗还原BCTZ系陶瓷的研究

王升 , 周晓华 , 张树人 , 李波 , 陈祝

无机材料学报

提出了一种制备抗还原BCTZ系陶瓷材料的新工艺. 采用溶胶-凝胶法在500~800℃下合成复合氧化物掺杂剂, 此掺杂剂与水热法合成的超细(Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3粉体混合球磨可得抗还原介质瓷料, 该瓷料可在还原性气氛中烧成适用于贱金属电极的, 具有高介电常数和低介质损耗的多层陶瓷电容器陶瓷材料. 本文讨论了复合氧化物掺杂剂的合成温度、陶瓷烧结温度和退火时间等工艺参数对陶瓷介电性能和微结构的影响. 研究表明, 在低温下合成的纳米颗粒的复合氧化物掺杂剂(纳米掺杂剂)很适合超细瓷料的掺杂改性. 在500~800℃内, 复合氧化物掺杂剂的合成温度升高将导致BCTZ系陶瓷的居里点、介质损耗和介电常数最大值的降低.对陶瓷烧结工艺的研究表明, 采用此新工艺可获得符合Y5V标准的BCTZ系抗还原介质陶瓷, 其室温相对介电常数不小于18000, 介质损耗低于0.7%, 绝缘电阻率达到1012Ω·cm, 居里点在5~20℃之间可调, 平均晶粒尺寸GAV小于4μm. 该新工艺可望用于大容量Y5V镍内电极多层陶瓷电容器的生产.

关键词: 多层陶瓷电容器 , BCTZ ceramics , complex oxide dopants , sol-gel , dielectric properties , annealing

铜掺杂二氧化硅膜的制备及孔结构研究

魏娜娜 , 韦奇 , 李振杰 , 李群艳 , 聂祚仁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01047

以正硅酸乙酯和硝酸铜为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了铜掺杂的二氧化硅膜, 通过FT-IR、XPS、XRD等测试方法研究了铜元素在膜材料中的存在形态, 并利用N2吸附对膜材料的孔结构进行表征, 讨论了铜掺杂量以及水/正硅酸乙酯的化学计量比对膜材料孔结构的影响, 最后初步研究了铜掺杂二氧化硅膜在水热环境下的孔结构稳定性. 结果表明, 当n(H2O):n(TEOS)= 0.5:1.0时能获得微孔结构, 铜掺杂后的二氧化硅膜仍然保持良好的微孔结构,当n(Cu):n(Si)=0.8:1.0时膜材料的孔容达到0.155 cm3/g, 孔径狭窄分布在0.5nm. 铜元素除了进入二氧化硅骨架外主要以晶态Cu单质和Cu2O存在. 铜掺杂的膜材料在水热环境下短期内能保持微孔结构, 但长期的水热环境导致膜材料孔结构的崩溃.

关键词: 二氧化硅膜 , copper-doped , pore structure , Sol-Gel process

薄膜厚度对透明 PLT厚膜的介电及光学性质的影响

郑分刚 , 陈建平 , 李新碗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00459

用溶胶-凝胶法在镀有氧化铟锡透明导电电极的玻璃基片上沉积钛酸镧铅薄膜, 在相对较低温度580℃退火, 得到了纯钙钛矿结构的透明PLT薄膜, 薄膜厚度从580~1830nm. 随着薄膜厚度的增加, PLT薄膜的晶粒变大、介电常数增大, 而矫顽场减小. 所有样品的透射率都在70%以上, 最大达到90%左右. 当薄膜厚度增加后, 透射率降低, 并且截止波长向长波方向移动. 在633nm处, 1830nm厚的PLT(掺镧8%)薄膜的折射率n和消光系数分别为2.390.009.

关键词: PLT厚膜 , dielectric properties , optical properties , sol-gel

CaCO3纳米线的制备及表征

韩志华 , 曹林

无机材料学报

以碳酸钙(CaCO3)为原料利用溶胶-凝胶法与热分解法合成了CaCO3纳米线,纳米线的制备分为两个步骤,首先利用溶胶-凝胶法合成线状含Ca中间体,这种含Ca中间体是一维线状纳米结构;然后通过含Ca中间体热分解制得CaCO3纳米线,直径为50-80nm,长度达5μm以上,所得CaCO3纳米线为三方晶系,由纳米晶粒组装而成.

关键词: CaCO3 , nanowire , sol-gel process , thermal decomposition

铅对(Pbx,Sr1-x)0.85Bi0.1TiO3薄膜结构与介电可调性影响的研究

赵永林 , 杜丕一 , 翁文剑 , 韩高荣

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00466

用溶胶-凝胶法制备了(Pbx,Sr1-x)0.85Bi0.1TiO3薄膜, 对其晶相结构、微观形貌和介电可调性进行了研究. 结果表明, 该薄膜以钙钛矿形式存在. 快速热处理过程可分解得到高活性离子,直接形成比相应温度平衡状态析晶时更多的晶相量. 这种晶相在一定条件下有分解和再结晶的趋势. 随着Pb2+离子增加和Sr2+离子减少, 钙钛矿相的四方相与立方相间的转变温度升高. 薄膜处在铁电相和顺电相转变点附近时, 可以获得较大的可调性.

关键词: PST薄膜 , dielectric properties , sol-gel method , phase formation

稀土正硼酸盐Ln1-xBO3:Eux(Ln=Y,Gd)的结构与发光特性

张巍巍 , 谢平波 , 张尉萍 , 尹民 , 荆隆 , 吕少哲 , 楼立人 , 夏上达

无机材料学报

用溶胶-凝胶法和高温固相反应分别制备了纳米量级和常规尺度的稀土正硼酸盐荧光粉LnBO:Eu(Ln=Y,Gd),测量了它们的激发光谱并首次观察到了YBO:Eu中Eu3+跃迁的 Nephelauxetic效应.根据低温下的激发光谱,发射光谱以及变温条件对发光光谱的影响,YBO中Ln3+所占据的两种格位的对称性被修正为C和D在不同方法制备的样品中观察到了不同的发光强度和猝灭浓度,缺陷的影响是产生这种不同的原因,退火样品的发光和拉曼散射谱的变化反映出掺杂的杂质Eu3+的团聚化是可能的缺陷来源.

关键词: YBO3 , sol-gel technique , luminescence , nephelauxetic effect

淀粉/PEG制备双孔块状SiO2载体材料及其酶活力

杨洪斌 , 陈奇 , 宋鹂 , 叶蕊芳 , 候凤珍 , 陆剑英

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01154

采用溶胶-凝胶法, 以聚乙二醇为介孔造孔剂、淀粉为大孔造孔剂, 经过600℃热处理, 制得介孔平均孔径为10nm左右、大孔平均孔径为8~11μm的SiO2块状材料. 样品的最小密度为0.34g·cm-3, 最大气孔率为76%. 引入30%淀粉制备多孔样品作固定葡萄糖淀粉酶的载体, 可使初始酶活力由原来的5994U提高至14702U. 且连续使用五次之后仍具有一定的酶活力. 另外在80℃水中浸泡7天之后, 多孔样品对酶的吸附量均有提高. 浸泡前后, 酶活力相差不大. 这些结果表明: 此类多孔材料在固定葡萄糖淀粉酶方面可长时间使用, 便于酶的回收、保存和再利用.

关键词: 双孔结构 , porous monolithic , sol-gel , enzyme carrier

核壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子的制备及其性能

李毅东 , 陈小博 , 艾鹏飞 , 刘应亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00120

采用溶胶凝胶法制备了核壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子. 经1000℃煅烧,在粒径约为350~400nm的单分散SiO2微球表面包覆了一层SrAl2Si2O8∶Eu2+. 分别以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征. XRD结果表明, SrAl2Si2O8∶Eu2+包覆层为六方相结构; SEM分析表明, 在进行包覆后, 核壳结构SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+粒子仍然呈良好的单分散状态; TEM分析表明, 核壳结构粒子存在明显的包覆层, 其厚度约为20~30nm; 激发和发射光谱测试表明, Eu2+有效地掺入了SrAl2Si2O8基质中, 并具有良好的发光性能, SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+的激发光谱峰值在361nm, 发射光谱峰值在441nm, 为Eu2+5d-4f跃迁.

关键词: SiO2@SrAl2Si2O8∶Eu2+ , core-shell structure , sol-gel process , blue phosphor

水基溶胶-凝胶法制备Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜及其介电性能研究

齐兵 , 何夕云 , 丁爱丽 , 仇萍荪 , 陈先同 , 罗维根

无机材料学报

本文研究了一种以水为溶剂的Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)液体源溶液,并用Sol-Gel技术制备出BST薄膜,实验中,对水基BST液体源浓缩凝胶进行了DTA/TGA分析,XRD谱分析显示,BST膜呈现纯钙钛矿相结构.从SEM电镜照片可以看到,BST薄膜厚度均匀一致,650℃热处理20min后,晶粒大小为200nm左右.性能测试结果表明,介电性能与膜厚有关,厚度为1250A的BST薄膜具有较优良的介电性能,当测试频率为1kHz时,介电常数为330,介电损耗为0.043左右.

关键词: 钙钛矿 , null , null , null

憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

韦奇 , 李健林 , 宋春林 , 刘卫 , 陈初升

无机材料学报

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2.Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.

关键词: 二氧化硅膜 , hydrophobicity , hydrothermal stability , hydrogen separation , sol-gel process

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